广州中医药大学“省部共建教育部重点实验室、广东省高等学校科研型重点实验室—中药资源科学重点实验室”三重四极杆液质联用仪(Thermo TSQ Quantum ACESS)管理和使用办法(试行)
一、仪器的管理
(一)本仪器由“省部共建教育部重点实验室、广东省高等学校科研型重点实验室—中药资源科学重点实验室”负责购置、管理(仪器的简要说明见附件1),仪器安装在药科楼B503室,仪器实行“专管共用、对外开放”的管理和使用方法,对校内外实行开放使用。
(二)“省部共建教育部重点实验室、广东省高等学校科研型重点实验室—中药资源科学重点实验室”负责制定仪器使用过程各环节的标准操作规程(SOP),并保持与仪器公司的定期联系和沟通,及时进行仪器管理和使用过程有关技术环节的修订和更新(如数据库等)。
二、仪器的使用
(一)申请
1、需要使用本仪器的人员,请填写《三重四极杆液质联用仪使用申请表》(见附件2),由液质联用仪实验室负责人根据仪器使用情况予以尽快安排。为了便于安排时间和进度,请有需要使用者尽早提出申请。
2、申请使用仪器的人员进入液质联用仪实验室后,需认真阅读仪器使用过程各环节的标准操作规程(SOP)并签字后,在仪器管理员的指导下进行实验。
3、申请者请提交所开展实验内容所属的课题合同书复印件(需保密的有关内容可不提供),交仪器管理员登记后存档备查。
(二)使用方式
1、简单进样:由申请者提供已处理好的样品和具体的分析方法,液质联用仪实验室的管理员负责进样分析;
2、项目合作:申请者与实验室签订合作协议,由后者承担部分或全部的样品分析测试工作;
3、上机操作:申请者需要分析大量样品,且有一定的LC-MS使用经验,可经适当培训后,在液质联用仪管理员的协同下,自行上样分析。
(三)色谱柱、试剂
1、液质联用仪实验室室可提供不同规格的C18色谱柱(Hypersil GOLD),甲醇、乙腈、水等溶剂,以及甲酸、乙酸、氨水、醋酸铵等流动相添加剂。
2、申请者若有其它特殊需要,可在与液质联用仪实验室的管理员协商后自行准备。
(四)仪器维护费
1、标准
由于液质联用仪的日常运行需要一定的成本。为了保证仪器的正常运行,参考其他相关单位的收费标准,对分析测试样品收取一定的仪器维护费,具体收费标准如下(单位:元):
使用方式
| 校内
| 校外
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简单进样
| 按进样针数收取,前三针,120元/针;从第四针开始,每增加一针,按80元/针收取 。
| 按进样针数收取,前三针,180元/针;从第四针开始,每增加一针,按120元/针收取。
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项目合作
| 由申请方与实验室协商决定,收费标准参照其他两项,按有关规定签订协议经重点实验室审批同意后实施。
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上机操作
| 120/小时
| 200/小时
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2、经费的管理和使用
(1)在学校财务处设立“液质联用仪”专用经费卡,由重点实验室负责人负责管理和使用。
(2)选择“简单进样”或“项目合作”的仪器使用申请人在开展实验前将经费转入“液质联用仪”专用经费卡。选择“上机操作”的仪器使用申请人按月结方式进行结算。
(3)经费的使用范围包括:仪器的日常维护、仪器消耗品的购置、仪器管理员的培训、非正常工作时间的加班费、专家咨询费等,经费的管理和使用按照学校财务处的有关规定严格执行。
三、其他
(一)仪器使用人员采用液质联用仪实验室所提供的实验结果时(包括公开发表的专著和论文、研究工作报告、结题和成果签定报告、申请科技成果奖励等),请注明LC-MS的实验结果是在广州中医药大学“省部共建教育部重点实验室、广东省高等学校科研型重点实验室—中药资源科学重点实验室”(the Ministerial Key Lab collaborated by Education Ministry of the PRC and Guangdong Province, Key Research Lab of Guangdong High Education Institutes—Key Lab of Chinese Herbal Resources)完成。
(二)液质联用仪实验室需定期向实验室负责人、学校主管部门汇报仪器的管理和使用情况。
(三)本管理办法将及时根据实际操作情况,及时进行修改和完善,并上报学校有关部门审批后实施。
省部共建教育部重点实验室、广东省高等学校科研型重点实验室—中药资源科学重点实验室”
2010年1月8日
附件1 “三级四极杆液质联用仪”简要说明
附件2 “三级四极杆液质联用仪”使用申请表
附件1
“三级四极杆液质联用仪”简要说明
一、厂家
Thermo Fisher Scientific
二、型号
(一)高效液相色谱仪型号:Surveyor
高效液相色谱仪(四元泵带脱气机)
流速精度:0.15% RSD
流速范围:0.01 – 9.9ml / min
柱温箱:5 -95℃
控温自动进样器:0 -60℃
检测器类型:二极管阵列紫外/可见检测器
(二)质谱仪型号:TSQ Quantum ACCESS
质谱仪(带1016个常见药物二级质谱谱库)
直接进样系统:进样环及注射泵
离子源:大气压电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)
质荷比范围(m/z):30-3000
分辨率:单位分辨
扫描速度:2000Da/秒
多组分检测:大于300对
三、主要功能
1、该仪器具有灵敏度高,分析速度快等特点,可对化合物或混合物中的某种化合物进行常量、微量或痕量级的定性(分子量信息)和定量分析。
2、利用增强定量数据关联二级扫描模式(QED MS/MS),可以对化合物进行同时定量和结构确证。
3、主要应用领域有:食品安全、环境分析;药物代谢和药物动力学研究;临床药理学和诊断学研究;法医毒物分析等。
四、对待测样品的要求及可提供的结果信息
(一)质谱直接进样方式对待测样品的要求。
待测样品可被电离,样品中被分析物需具有一定的含量,以免测试过程中信号被杂质掩盖。
(二)液质联用方式对待测样品的要求。
待测样品可被电离,一般浓度至少为ng/mL。
(三)以上两种方式可提供的信息
1、ESI和APCI质谱图,可进行一级全扫描、二级全扫描,母离子扫描,产物离子扫描,多反应监测,中性丢失扫描等;谱库检索
2、含量测定。
附件2
“三重四极杆液质联用仪”使用申请表
NO:
申请人
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| 单位
或部门
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| 申请日期
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使用方式
| (1)简单进样( ) (2)项目合作( ) (3)上机操作( )
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分析目的和要求
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简述目标分析物(分子量、结构式、溶解性能)、样品来源、处理方法、样品体积,预计样品数以及液质基本条件等(可另附文献)
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预计使用时间
| 年 月 日 至 年 月 日
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申请人签名
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| 导师签名
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申请人联系电话
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以下由液质联用仪器室填写
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实验安排情况
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①已安排
| 时间: 年 月 日至 年 月 日
年 月 日至 年 月 日
| 测试费(元):
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②已签项目合作协议
| 附件项目协议书
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③未能安排的原因
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备注
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仪器管理员
签名
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| 时间
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实验室负责人签名
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| 时间
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说明:
1、液质联用仪器室所在地址:广州大学城广州中医药大学药科
楼B503,电话:39358171。
2.申请表接收时间:周一至周五14:00-16:00。
3.液质专用经费本帐号:C1250001
4.申请接受后,请携带本申请表、相关课题的封面及签名页复
印件,转帐凭条、以及样品等到液质联用仪器室联系使用。
5.液质正常使用时间:周一至周五9:00-16:30。若有特殊需要,可安排自动过夜测试样品。
省部共建教育部重点实验室、广东省高等学校科研型重点实验室—中药资源科学重点实验室”
2010年1月8日